凯氏定氮仪的原理以及使用步骤

2018-02-07 10:45:56      点击:

凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。这种方法是由凯耶达尔在1883年发明的

原理

将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)

在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。。

适用范围

凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。

凯氏定氮仪功能特点

1.ZDDN-II 凯氏定氮仪,采用微电脑进行过程控制,包括手动模式和自动模式,可根据您的需要自行设定和切换:

自动模式下:一次完成加碱、加硼酸、蒸馏,氨气吸收整个过程,加硼酸和加碱的体积以及蒸馏和吸收过程的时间都可以自行设定。

人工模式下:加硼,加碱 和蒸馏吸收三个过程可以单独人工操作,体积,时间自行控制,满足专业用户需求。

2.大屏幕点阵式液晶显示,全中文菜单,触摸式按钮,操作简捷方便。

3.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警。

4.各种安全保护:消化管安全门装置,蒸汽发生器缺水报警。

5.可存储操作程序。

6.仪器外壳采用特制喷塑钢板,工作区域采用ABS防腐板及不锈钢底板。

7.防化学试剂腐蚀和机械损坏表面,耐酸耐碱。

8.水位检测、低水位报警,自动断电。

9.标配里不含消化炉,消化炉为选配,建议选择C型消化炉。

使用步骤

消化

1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。

蒸馏吸收

蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。

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